مستوى عالي النقاء لتحضير 1،1،3-trichloroacetone

الخلاصة: كلوريد الأسيتون المحفز وينتج عن طريق التبلور بالمذيب عند 1،1،3-trichloroacetone بدرجة نقاء عالية لا تقل عن 99.0٪ ، مع عائد 45٪ o الكلمات الرئيسية: 1،1،3-trichloroacetone ؛ التخليق ؛ عالية النقاء

----------.مقدمة

1،1،3 ■ ثلاثي كلورو أسيتون هو وسيط مهم في إنتاج حمض الفوليك. في الوقت الحاضر ، 1،1،3 أسيتون تراي كلوروباسيتون ، دورة إنتاج طويلة (48 ساعة) ، انتقائية ضعيفة ، إنتاجية منخفضة ، 1،1،3- يبلغ محتوى تراي كلورو أسيتون حوالي 17٪ فقط ، بعد استخلاص الماء محتواه 51.9٪ فقط ، وتكلفة الإنتاج مرتفعة ، وتصحيح المنتج منخفض ، وكل ذلك يؤدي إلى ارتفاع تكاليف إنتاج حمض الفوليك المحلي ، وصعوبة تحسين المحتوى وغيرها. مشاكل قراءة المؤلف عدد كبير من الوثائق المحلية والأجنبية.بعد العديد من التجارب والدراسات ، أضفنا محفزًا وتحكمنا في سرعة fou chlorine ، مما قلل من وقت التفاعل إلى 1،1،3-3 trichloropacetone في 24 ساعة ، و 1،1،3-3 تبلور ثلاثي كلورو أسيتون بنقاوة أكبر من 99٪ و عائد أكثر من 45٪.

ثانيًا.جزء تجريبي

1. تفاعل

0 0 0 0

1. ثانيًا.

　　CHaCCHa + Cl: —ClCH.₂CCH.₃+ Cl.₂CHCCH.₃+ C1CH.₂CCH.₂C1 +

1. خطوات تجريبية

في دورق رباعي العنق مع مكثف كروي سعة 500 مل ، تم تقليب كمية معينة من الأسيتون والمحفز وتغذيته بالكلور عند درجة حرارة تفاعل تتراوح من 10 إلى 30 وات. التحريك لمدة ساعة. تمت إضافة مادة خاصة تشبه المذيبات إلى الخليط الناتج ، وتقليبها لمدة ساعة مع تبريدها إلى 10 درجة مئوية حتى التبلور ، واستخلاص 1،1،3-trichloroacetone.

1. 1،1،3- التحديد الانتقائي لنقاء ثلاثي كلورو الأسيتون

تم استخدام كروماتوجراف Varin 3700 للغاز ، وعمود ملء QF 1 وكاشف FID لتحديد ربح نقاء المنتج ومحلول الكلوريد بشكل انتقائي.

1. نتائج المناقشة
2. أظهر تأثير المحفز على انتقائية الكلوريد انتقائية كلورة الأسيتون

تأثير كبير ، يسرد الجدول 1 مجموعة من النتائج التجريبية من الجدول 1 ، تمت زيادة الحد الأدنى من الانتقائية لـ 1،1،3-trichloroacetone بشكل ملحوظ (حوالي 19.1٪) بدون محفز ، و

　　محفز الأمين المركب هو الأفضل ، حتى 57.5٪ o. شروط الاختبار: Innl acetone، 3nr) l chlorine، catalyst 0.6g، temperature 1030 ° C،

الوقت 18 ساعة في غضون 12 ساعة va: 3.9 كاو ساعة ؛ 2

〜7 ساعات ، vq: 27 تساو ؛ 7-18 ساعة ، VQ: 3.9 إلى ساعة الجدول 1 ، تأثيرات المحفز على انتقائية المنتج

1. تأثير السرعة عبر الكلور على التفاعل

وجدت التجربة أن الكلور المنتظم لديه انتقائية ضعيفة للمنتج ، مما يحسن بشكل كبير انتقائية المنتج والعائد.