N، N- ثنائي ميثيلانيلين

يُعرف أيضًا باسم ثنائي ميثيل تيفينيل أمين، وهو سائل زيتي عديم اللون إلى أصفر فاتح، ذو رائحة نفاذة، يسهل أكسدته في الهواء أو تحت الشمس واستخدام الزي الداكن. الكثافة النسبية (20 درجة مئوية / 4 درجة مئوية) 0.9555، نقطة التجمد 2.0 درجة مئوية، نقطة الغليان 193 درجة مئوية، نقطة الوميض (الفتح) 77 درجة مئوية، نقطة الوميض 317 درجة مئوية، اللزوجة (25 درجة مئوية) 1.528 ميجاباسكال-ثانية، معامل الانكسار (n20D) 1.5584 . قابل للذوبان في الإيثانول والأثير والكلوروفورم والبنزين والمذيبات العضوية الأخرى. قابل للذوبان في مجموعة متنوعة من المركبات العضوية. قابل للذوبان قليلا في الماء. إنه قابل للاشتعال وسوف يحترق في حالة وجود لهب مفتوح. سيشكل البخار والهواء خليطًا متفجرًا بحد انفجاري يتراوح بين 1.2% إلى 7.0% (حجم). وهو شديد السمية، ويتم إطلاق غاز الأنيلين السام عن طريق تحلل الطاقة الحرارية العالية. يمكن أن يمتص عن طريق الجلد ويسبب التسمم، LD501410mg/kg، الحد الأقصى المسموح به للتركيز في الهواء هو 5mg/m3.
طريقة التخزين
1. احتياطات التخزين[25] قم بالتخزين في مخزن بارد وجيد التهوية. الابتعاد عن مصادر النار والحرارة. أبقِ الحاوية مغلقة. ويجب أن يتم تخزينه بشكل منفصل عن الأحماض والهالوجينات والمواد الكيميائية الصالحة للأكل، ولا يتم خلطه أبدًا. مجهزة بأصناف وكمية مناسبة من معدات مكافحة الحرائق. يجب أن تكون منطقة التخزين مجهزة بمعدات معالجة الطوارئ للتسريبات ومواد الإيواء المناسبة.

2. اعتماد التعبئة المختومة لأسطوانة الحديد ، 180 كجم لكل طبل ، وتخزينها في مكان بارد وجيد التهوية. تخزين ونقل وفقا للوائح المواد القابلة للاشتعال والسامة.
طريقة التوليف
1. يتم الحصول عليه عن طريق التفاعل بين الأنيلين والميثانول في وجود حامض الكبريتيك عند درجة حرارة عالية وضغط مرتفع. تدفق العملية:1. تتم إضافة 790 كجم من الأنيلين، و625 كجم من الميثانول، و85 كجم من حمض الكبريتيك (الأمونيوم 100%) في غلاية التفاعل، والتحكم في درجة الحرارة 210-215 درجة مئوية، والضغط 3.1 ميجا باسكال، والتفاعل لمدة 4 ساعات، ثم تحرير الضغط، ويتم تفريغ المادة إلى يتم فصل فاصل، يتم تحييده بنسبة 30% من هيدروكسيد الصوديوم، الساكن، ويتم فصل ملح الأمونيوم الرباعي السفلي. ثم عند 160 درجة مئوية، و0.7-0.9MPa تفاعل التحلل المائي لمدة 3 ساعات، يتم دمج منتجات التحلل المائي والطبقة العليا من المواد الزيتية عن طريق الغسيل بعد التقطير الفراغي للمنتج النهائي.

2. باستخدام الميثانول والأنيلين كمواد خام، يتم تصنيعه بواسطة محفز الألومينا تحت ظروف 200-250 درجة مئوية مع زيادة الميثانول والضغط الجوي. حصة استهلاك المواد الخام: الأنيلين 790 كجم/طن، الميثانول 625 كجم/طن، حامض الكبريتيك 85 كجم/طن. يمكن للتحضير المختبري أن يتفاعل الأنيلين مع ثلاثي ميثيل الفوسفات.

3، الأنيلين والميثانول مختلط (n الأنيلين: n ميثانول ≈ 1:3)، ومن خلال مضخة القياس غير النبضية الترددية التي يتم حقنها بسرعة هواء 0.5h-1 في المفاعل المجهز بمحفز، يتدفق التفاعل أولاً إلى الزجاج فاصل الغاز والسائل، يتم جمع الفاصل الموجود تحت السائل على فترات منتظمة ويتم إزالته للتحليل الكروماتوجرافي.

في عام 2001، قامت جامعة Nankai وشركة Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. بتطوير مشترك لمحفز مثيلة الأنيلين ذو الكفاءة العالية، وحققا تخليق الطور الغازي لـ N,N-ثنائي ميثيل الأنيلين. تتم العملية على النحو التالي: يتم خلط الأنيلين السائل مع الميثانول، وتبخيره في برج التبخير، ومن ثم إدخاله إلى مفاعل أنبوبي بسرعة هواء تبلغ 0.5-1.0h-1 (تم تجهيز الطبقة الثابتة للمفاعل الأنبوبي بنانو محمل - محفز صلب)، ويتم إنتاجه بشكل مستمر عند درجة حرارة 250-300 درجة مئوية تحت الضغط الجوي، مع عائد DMA يزيد عن 96%.

طريقة التكرير: غالباً ما تحتوي على شوائب مثل الأنيلين و ن-ميثيل الأنيلين. يذوب N,N-ثنائي ميثيلانيلين في 40% من حمض الكبريتيك ويقطر بواسطة بخار الماء. يضاف هيدروكسيد الصوديوم لجعله قلويا. ويستمر التقطير ببخار الماء. يتم فصل نواتج التقطير إلى طبقات مائية وتجفيفها باستخدام هيدروكسيد البوتاسيوم. يتم إجراء التقطير بالضغط العادي في وجود أنهيدريد الخل. يتم غسل ناتج التقطير بالماء لإزالة آثار أنهيدريد الأسيتيك، وتجفيفه باستخدام هيدروكسيد البوتاسيوم، يليه أكسيد الباريوم، ويتم تقطيره تحت ضغط مخفض في وجود تيار من النيتروجين. تشتمل الطرق الأخرى لتكرير نواتج التقطير على إضافة 10% من أنهيدريد الأسيتيك والإرجاع لبضع ساعات لإزالة الأمينات الأولية والثانوية. بعد التبريد، يتم إضافة ما يزيد عن 20% من حمض الهيدروكلوريك واستخلاصه مع الأثير. تكون طبقة حمض الهيدروكلوريك قلوية مع قلوية ثم تستخلص مع الأثير، وتجفف طبقة الأثير مع هيدروكسيد البوتاسيوم وتقطر تحت ضغط مخفض تحت تيار من النيتروجين. يمكن أيضًا تحويل N،N-dimethylaniline إلى أملاح حمض البكريك، وإعادة بلورتها إلى نقطة انصهار ثابتة ثم تحللها بمحلول مائي دافئ بنسبة 10٪ من هيدروكسيد الصوديوم. ثم يتم استخلاصه مع الأثير، وغسله وتجفيفه، وتقطيره تحت ضغط منخفض.

5. يتم خلط الأنيلين والميثانول وحمض الكبريتيك بنسبة، وتفاعل التكثيف في الأوتوكلاف، ومنتجات التفاعل عن طريق استرداد تخفيف الضغط للميثانول، وإضافة تحييد القلويات، والفصل ثم التقطير بالضغط المنخفض للحصول على المنتج.

6. يمكن توليد N,N-dimethylaniline عن طريق تفاعل المثيلة للأنيلين وثلاثي ميثيل الفوسفات، ومن ثم استخلاصه بواسطة الأثير، وتجفيفه وتقطيره.

7. يمكن تصنيع N,N-dimethylaniline على الطبقة الحفازة لمحفز Ziegler في نظام النحاس والمنغنيز أو نظام النحاس والزنك والكروم عند 280 درجة مئوية مع خليط الأنيلين والميثانول بنسبة 1:3.5. تم جمع N، N-dimethylaniline الذي تم الحصول عليه عند درجة حرارة 193-195 درجة مئوية على جهاز تقطير عمود 54 علامة تبويب ومعبأة في زجاجات زجاجية بنية اللون. لتحضير N،N-dimethylaniline النقي، يمكن حقن N،N-dimethylaniline مع غاز النيتروجين كغاز حامل في كروماتوغراف غاز التحضير الذي يحتوي على عمود فوسفات معدني.