الملخص: تم تحضير كلوريد 1،1،3-ثلاثي كلورو الأسيتون باستخدام الأسيتون كمحفز، وتم إنتاجه عن طريق التبلور بالمذيب بنقاوة عالية لا تقل عن 99.0%، وبمردود 45%. الكلمات المفتاحية: 1،1،3-ثلاثي كلورو الأسيتون؛ التخليق؛ نقاوة عالية

———-. مقدمة

يُعدّ 1,1,3-ثلاثي كلورو الأسيتون وسيطًا هامًا في إنتاج حمض الفوليك. حاليًا، يتميز إنتاج 1,1,3-ثلاثي كلورو الأسيتون بدورة إنتاج طويلة (48 ساعة)، وانتقائية ضعيفة، وإنتاجية منخفضة، حيث لا تتجاوز نسبة 1,1,3-ثلاثي كلورو الأسيتون 17%، وبعد الاستخلاص بالماء، تنخفض نسبته إلى 51.9% فقط. كما أن تكلفة الإنتاج مرتفعة، ونسبة تصحيح المنتج منخفضة. كل هذه العوامل تؤدي إلى ارتفاع تكاليف إنتاج حمض الفوليك محليًا، وصعوبة تحسين نسبة المنتج، وغيرها من المشاكل. قام الباحث بمراجعة عدد كبير من الوثائق المحلية والأجنبية. بعد العديد من التجارب والدراسات، أضاف الباحث عاملًا مساعدًا وتحكم في سرعة الكلور، مما أدى إلى تقليل زمن التفاعل إلى 24 ساعة لإنتاج 1,1,3-ثلاثي كلورو الأسيتون، مع بلورة 1,1,3-ثلاثي كلورو الأسيتون بنقاوة تزيد عن 99% وإنتاجية تزيد عن 45%.

الجزء الثاني: التجربة

1. رد فعل

0 0 0 0

1. ثانياً.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂سي سي إتش.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂سي سي إتش.₂C1+

1. الخطوات التجريبية

في دورق رباعي العنق مزود بمكثف كروي سعة 500 مل، تم تحريك كمية معينة من الأسيتون والمحفز، ثم تم إدخال غاز الكلور عند درجة حرارة تفاعل تتراوح بين 10 و30 درجة مئوية. بدأ التوقيت، وتوقف تمرير غاز الكلور بعد عدة ساعات من انتهاء التفاعل، واستمر التحريك لمدة ساعة واحدة. أُضيف مذيب خاص إلى الخليط الناتج، وتم تحريكه لمدة ساعة واحدة مع تبريده إلى 10 درجات مئوية للتبلور، واستخلاص 1،1،3-ثلاثي كلورو الأسيتون.

1. 1،1،3. التحديد الانتقائي لنقاء ثلاثي كلورو الأسيتون

تم استخدام جهاز كروماتوغرافيا الغاز Varin 3700، وعمود التعبئة QF・1، وكاشف FID لتحديد نقاء المنتج ومحلول الكلوريد بشكل انتقائي.

1. نتائج المناقشة
2. أظهر تأثير العامل الحفاز على انتقائية الكلوريد انتقائية كلورة الأسيتون

تأثير كبير، يسرد الجدول 1 مجموعة من النتائج التجريبية. من الجدول 1، يتضح أن الحد الأدنى لانتقائية 1،1،3-ثلاثي كلورو الأسيتون قد ازداد بشكل ملحوظ (حوالي 19.1%) بدون استخدام عامل مساعد، و

　　يُعد محفز الأمين المركب هو الأفضل، حيث تصل كفاءته إلى 57.5%. شروط الاختبار: أسيتون، كلور، 0.6 غرام من المحفز، درجة حرارة 1030 درجة مئوية.

الوقت 18 ساعة. خلال 12 ساعة va:3.9 Cao h;2

7 ساعات، VQ: 27 Cao h؛ 7-18 ساعة، VQ: 3.9 إلى h. الجدول 1. تأثيرات العامل الحفاز على انتقائية المنتج

1. تأثير سرعة مرور الكلور على التفاعل

أظهرت التجربة أن الكلور الموحد كان له انتقائية ضعيفة للمنتج، مما أدى إلى تحسين انتقائية المنتج والإنتاجية بشكل كبير.

يسرد الجدول 2 مجموعة من بيانات الاختبار.

الجدول 2: تأثير سرعة مرور الكلور على انتقائية المنتج

شروط الاختبار: طبق بتري 1 أسيتون، المحفز: مركب من الفئة 0.6 جو

أظهرت التجربة أن إضافة الفلكلورين كانت مبكرة (بعد 12 ساعة) ومتأخرة (بعد 8-24 ساعة)، مما أدى إلى هروب معظم الكلور، وبالتالي كان التفاعل بطيئًا، بينما كان التفاعل سريعًا في المتوسط ​​(بعد 28 ساعة). عند إيقاف غاز الكلور، انخفضت انتقائية المنتج وإنتاجيته بشكل ملحوظ. وأظهرت النتائج أن إنتاج المركب 1،1،3 كان أبطأ بكثير من غيره.

1،1-ثنائي كلورو أسيتون. أثناء التفاعل مع

كلوريد، كلوريد، أسيتون، 1، 1، 4003000،

CICH2CCH3

o.

إنه_{ثانياً.}كانت عملية الكلورة على مجموعة الميثيل الفرعية أكثر بكثير

أسرع من مجموعة الميثيل. لذلك، فإن

يعتقد المؤلف أن عملية توليد كلوريد الأسيتون هي:

يتم إجراء التفاعل باستخدام V1 1 2-5 كعملية رئيسية.

وفقًا لبيانات الجدول 2، فإن ترتيب سرعة رد الفعل لكل خطوة هو

　　V2^”3^1 2 5>V4

اعتمادًا على سرعة رد الفعل في كل خطوة،

يتضح من بيانات الجدول 3 أنه نظرًا لصغر فرق درجة الغليان بين 1،1،3-ثلاثي كلورو الأسيتون والمنتجات الثانوية، فإنه يصعب عمومًا فصلها عن طريق الاستخلاص بالماء، بينما يُعد الفصل وسيلة بسيطة. وعلى الرغم من إمكانية إزالة معظم المنتجات، إلا أن الحفاظ على نقائها أمر صعب.

نتحكم في سرعة مرور الكلور في كل مرحلة،

لتحقيق الغرض من تقليل وقت مرور الكلور وتثبيط انتقائية زيادة سرعة التفاعل الثانوي بواسطة 1،1،3 ثلاثي كلورو الأسيتون.

1. تنقية البلورات المائية: وفقًا للمراجع، عادةً ما

يتم استخلاص أو تكرير سائل كلوريد الأسيتون بالماء لزيادة محتوى 1,1,3-ثلاثي كلورو الأسيتون، وقد استخدم المؤلف 1,1,3-ثلاثي كلورو الأسيتون للتبلور من المنتجات الثانوية الأخرى.

يسرد الجدول 3 نقاء المنتج الذي تم الحصول عليه من خلال طرق الفصل المختلفة.

الجدول 3. نقاء المنتج الناتج عن طرق الفصل المختلفة

لتحسينها بشكل أكبر. تصل نقاوة المنتج إلى أكثر من 99%، كما أن نسبة المردود هي الأعلى في العديد من الطرق، حيث تصل إلى 45%. تتطلب هذه الطريقة محتوى من 1،1،3-ثلاثي كلورو الأسيتون يزيد عن 50% في محلول الكلوريد.

اختر محفز الأمين المركب المناسب، وتحكم في انسداد الكلور البطيء في المراحل المبكرة والمتأخرة عند درجة حرارة 10-30 درجة مئوية، ويمكن صنع كلوريد 1،1،3-ثلاثي كلورو الأسيتون، وتنقيته عن طريق التبلور بمذيب خاص، والحصول على منتج بلوري بنسبة لا تقل عن 99.0%، وبمردود 45%، ولكن يجب أن تكون نسبة 1،1،3-ثلاثي كلورو الأسيتون في محلول الكلوريد أكبر من 50%.الرئيس التنفيذي لشركة أثينا

واتساب/ويشات:+86 13805212761

　　معهد ماساتشوستس للتكنولوجيا–شركة آيفي للصناعات المحدودة

المدير التنفيذي@mit-ivy.com

　　العنوان: مقاطعة جيانغسو، الصين