ملخص:كلوريد الأسيتون المحفز ويتم إنتاجه عن طريق التبلور بالمذيب عند 1,1,3-ثلاثي كلورو أسيتون بدرجة نقاوة عالية لا تقل عن 99.0%، بمحصول 45%o الكلمات المفتاحية:1,1,3-ثلاثي كلورو أسيتون؛تخليق؛نقاوة عالية

———-. مقدمة

1,1,3 ■ ثلاثي كلورو أسيتون هو وسيط مهم في إنتاج حمض الفوليك. يبلغ محتوى ثلاثي كلوروباسيتون حوالي 17٪ فقط، وبعد استخراج الماء، يكون محتواه 51.9٪ فقط. وتكلفة الإنتاج مرتفعة، وتصحيح المنتج منخفض. كل هذا يؤدي إلى ارتفاع تكاليف إنتاج حمض الفوليك محليًا، مما يصعب تحسين المحتوى وغيره. المشاكل. قرأ المؤلف عددًا كبيرًا من الوثائق المحلية والأجنبية. بعد العديد من التجارب والدراسات، أضفنا محفزًا وتحكمنا في سرعة فو الكلور، مما أدى إلى تقليل وقت التفاعل إلى 1,1,3-3 ثلاثي كلوروباسيتون في 24 ساعة، و1,1,3-3 تبلور ثلاثي كلوروباسيتون بنقاء أكبر من 99% و العائد أكثر من 45٪.

ثانيا. الجزء التجريبي

1. رد فعل

0 0 0 0

1. ثانيا.

　　CHaCCHa+Cl: —ClCH.₂CCH.₃+كل.₂CHCHCH.₃+C1CH.₂CCH.₂ج1+

1. الخطوات التجريبية

في دورق رباعي الرقاب مزود بمكثف كروي سعة 500 مل، تم تقليب كمية معينة من الأسيتون والمحفز وتغذيتها إلى الكلور عند درجة حرارة تفاعل تتراوح من 10 إلى 30 وات. ابدأ التوقيت، وتوقف عن المرور عبر الكلور بعد عدة ساعات من التفاعل، واستمر في ذلك. التحريك لمدة ساعة واحدة. تتم إضافة مادة خاصة تشبه المذيب إلى الخليط الناتج، ويتم التقليب لمدة ساعة واحدة بينما يتم تبريدها إلى درجة تبلور 10 درجات مئوية، ويتم استخلاص 1،1،3-ثلاثي كلورو أسيتون.

1. 1،1،3. التحديد الانتقائي لنقاء ثلاثي كلورو أسيتون

تم استخدام كروماتوجرافيا الغاز Varin 3700 وعمود التعبئة QF・1 وكاشف FID لتحديد ربح نقاء المنتج ومحلول الكلوريد بشكل انتقائي.

1. نتائج المناقشة
2. أظهر تأثير المحفز على انتقائية الكلوريد انتقائية كلورة الأسيتون

تأثير كبير، يسرد الجدول 1 مجموعة من النتائج التجريبية. من الجدول 1، يتم زيادة الحد الأدنى من الانتقائية لـ 1،1،3-ثلاثي كلورو أسيتون بشكل ملحوظ (حوالي 19.1٪) بدون محفز، و

　　المحفز الأميني المركب هو الأفضل، يصل إلى 57.5% o. شروط الاختبار: الأسيتون الداخلي، 3nr) لتر كلور، المحفز 0.6 جم، درجة الحرارة 1030 درجة مئوية،

الوقت 18 ساعة. خلال 12 ساعة va:3.9 Cao h;2

〜7 ساعات، vq:27 Cao h;7〜18 ساعة، VQ:3.9 إلى h. الجدول 1. تأثيرات المحفز على انتقائية المنتج

1. تأثير سرعة الكلور على التفاعل

وجدت التجربة أن الكلور الموحد كان له انتقائية ضعيفة للمنتج، مما أدى إلى تحسين انتقائية المنتج وإنتاجيته بشكل كبير.

يسرد الجدول 2 مجموعة من بيانات الاختبار.

الجدول 2: تأثيرات سرعة تمرير الكلور على انتقائية المنتج

اختبار ^ الحالة:] طبق بتري 1 أسيتون، محفز: فئة مركبة 0.6غو

وجدت التجربة أن الفلكلور كان مبكراً (12 ساعة) وبعد ذلك (8 24 ساعة)، معظم الكلور يتسرب لأن التفاعل كان بطيئاً والوسط (28 ساعة) سريع. عند إيقاف غاز الكلور، يتم انتقائية المنتج وإنتاجيته. تم تخفيضها بشكل ملحوظ. وأظهرت النتائج أن 1،1،3 أنتجت أبطأ بكثير من

1,1-ثنائي كلورو أسيتون.أثناء التفاعل مع

كلوريد، كلوريد، الأسيتون، 1،1،4003000،

CICH2CCH3

س.

إنه_ثانيا.كانت الكلورة على مجموعة ميثيل فرعية كثيرة

أسرع من مجموعة الميثيل

يعتقد المؤلف أن عملية تفاعل عملية توليد كلوريد الأسيتون هي:

يتم إجراء التفاعل باستخدام V1 1 2-5 كعملية رئيسية.

وفقا لبيانات الجدول 2، ترتيب سرعة التفاعل لكل خطوة هو

　　V2^”3^1 2 5>V4

اعتمادا على سرعة رد الفعل في كل خطوة،

يمكن أن نرى من بيانات الجدول 3 أنه نظرًا لاختلاف نقطة الغليان الصغيرة بين 1،1،3.ثلاثي كلورو أسيتون والمنتجات الثانوية، فمن الصعب عمومًا فصل استخراج المياه، كما أن الفصل وسيلة بسيطة. على الرغم من أن معظم يمكن إزالة المنتجات، والنقاء أمر صعب

ونتحكم في سرعة مرور الكلور في كل مرحلة،

لتحقيق غرض تقليل زمن مرور الكلور وتثبيط انتقائية زيادة سرعة التفاعل الثانوي بمقدار 1,1,3 ثلاثي كلورو أسيتون.

1. تنقية الكريستال المائي وفقا للأدبيات، عادة

يتم استخلاص أو تكرير سائل كلوريد الأسيتون بالماء لزيادة محتوى 1،1،3-ثلاثي كلورو أسيتون، واستخدم المؤلف 1،1،3-ثلاثي كلورو أسيتون للتبلور من المنتجات الثانوية الأخرى.

يسرد الجدول 3 نقاء المنتج الذي تم الحصول عليه بواسطة طرق الفصل المختلفة.

الجدول 3. نقاء المنتج الذي تم الحصول عليه من طرق الفصل المختلفة

لمزيد من التحسين. يصل نقاء المنتج إلى أكثر من 99٪، كما أن العائد هو الأعلى أيضًا في عدة طرق، حتى 45٪ o.1 تتطلب الطريقة محتوى 1،1،3 ثلاثي كلورو أسيتون من K أكثر من 50٪ في الكلوريد حل.

حدد محفز الأمين المركب المناسب، وتحكم في حجب الكلور البطيء في وقت مبكر ومتأخر عند 10 ~ 30 درجة مئوية، ويمكن أن يصنع كلوريد ثلاثي كلورو أسيتون 1،1،3، ويتم تنقيته بواسطة بلورة مذيبات خاصة، والحصول على منتج بلوري بنسبة لا تقل عن 99.0٪، مع العائد 45%، لكن 1,1,3-ثلاثي كلورو أسيتون في محلول الكلوريد يجب أن تكون أكبر من 50%.أثينا الرئيس التنفيذي

واتساب/ويشات:+86 13805212761

　　معهد ماساتشوستس للتكنولوجيا-اللبلاب الصناعة المحدودة

المدير التنفيذي@mit-ivy.com

　　إضافة: مقاطعة جيانغسو، الصين