الخلاصة: كلوريد الأسيتون المحفز وينتج عن طريق التبلور بالمذيبات عند 1،1،3-trichloroacetone بدرجة نقاء عالية لا تقل عن 99.0٪ ، مع عائد 45٪ o الكلمات الرئيسية: 1،1،3-trichloroacetone ؛ التخليق ؛ عالية النقاء

———-.مقدمة

1،1،3 ■ ثلاثي كلورو أسيتون هو وسيط مهم في إنتاج حمض الفوليك. في الوقت الحاضر ، 1،1،3 أسيتون تراي كلوروباسيتون ، دورة إنتاج طويلة (48 ساعة) ، انتقائية ضعيفة ، إنتاجية منخفضة ، 1،1،3- محتوى تراي كلورو أسيتون حوالي 17٪ فقط ، بعد استخلاص الماء محتواه 51.9٪ فقط ، وتكلفة الإنتاج مرتفعة ، وتصحيح المنتج منخفض ، وكل ذلك يؤدي إلى ارتفاع تكاليف إنتاج حمض الفوليك المحلي ، وصعوبة تحسين المحتوى وغيرها. مشاكل قراءة المؤلف عدد كبير من الوثائق المحلية والأجنبية.بعد العديد من التجارب والدراسات ، أضفنا محفزًا وتحكمنا في سرعة fou chlorine ، مما قلل من وقت التفاعل إلى 1،1،3-3 trichloropacetone في 24 ساعة ، و 1،1،3-3 تبلور ثلاثي كلورو أسيتون بنقاوة أكبر من 99٪ و عائد أكثر من 45٪.

ثانيًا.جزء تجريبي

1. تفاعل

0 0 0 0

1. ثانيًا.

　　CHaCCHa + Cl: —ClCH.₂CCH.₃+ Cl.₂CHCCH.₃+ C1CH.₂CCH.₂C1 +

1. خطوات تجريبية

في دورق رباعي العنق مع مكثف كروي سعة 500 مل ، تم تقليب كمية معينة من الأسيتون والمحفز وتغذيته بالكلور عند درجة حرارة تفاعل تتراوح من 10 إلى 30 وات. التحريك لمدة ساعة. تمت إضافة مادة خاصة تشبه المذيب إلى الخليط الناتج ، وتقليبها لمدة ساعة مع تبريدها إلى درجة تبلور 10 درجة مئوية ، واستخلاص 1،1،3-trichloroacetone.

1. 1،1،3- التحديد الانتقائي لنقاء ثلاثي كلورو الأسيتون

تم استخدام كروماتوجراف فارين 3700 للغاز وعمود تعبئة QF ・ 1 وكاشف FID لتحديد ربح نقاء المنتج ومحلول الكلوريد بشكل انتقائي.

1. نتائج المناقشة
2. أظهر تأثير المحفز على انتقائية الكلوريد انتقائية كلورة الأسيتون

تأثير كبير ، يسرد الجدول 1 مجموعة من النتائج التجريبية من الجدول 1 ، تمت زيادة الحد الأدنى من الانتقائية لـ 1،1،3-trichloroacetone بشكل ملحوظ (حوالي 19.1٪) بدون محفز ، و

　　محفز الأمين المركب هو الأفضل ، حتى 57.5٪ o. شروط الاختبار: Innl acetone، 3nr) l chlorine، catalyst 0.6g، temperature 1030 ° C،

الوقت 18 ساعة في غضون 12 ساعة va: 3.9 كاو ساعة ؛ 2

〜7 ساعات ، vq: 27 تساو ؛ 7-18 ساعة ، VQ: 3.9 إلى ساعة الجدول 1 ، تأثيرات المحفز على انتقائية المنتج

1. تأثير السرعة عبر الكلور على التفاعل

وجدت التجربة أن الكلور المنتظم لديه انتقائية ضعيفة للمنتج ، مما يحسن بشكل كبير انتقائية المنتج والعائد.

يسرد الجدول 2 مجموعة من بيانات الاختبار.

الجدول 2 آثار سرعة تمرير الكلور على انتقائية المنتج

اختبار ^ الشرط:] طبق بتري 1 أسيتون ، محفز: فئة مركبة 0.6go

وجدت التجربة أن فلوكلور كان مبكرًا (12 ساعة) وبعد ذلك (8 24 ساعة) ، معظم تسرب الكلور كان التفاعل بطيئًا والوسط (28 ساعة) كان سريعًا. عند توقف غاز الكلور ، انتقائية المنتج والإنتاجية بشكل ملحوظ. أظهرت النتائج أن 1،1،3 أنتجت أبطأ بكثير من

1،1-dichloroacetone. أثناء التفاعل مع

كلوريد ، كلوريد ، أسيتون ، 1،1،4003000 ،

CICH2CCH3

ا.

إنه_{ثانيًا.}كان الكلور على مجموعة الميثيل كثيرًا

أسرع من مجموعة الميثيل

يعتقد المؤلف أن عملية تفاعل عملية توليد كلوريد الأسيتون هي:

يتم إجراء التفاعل باستخدام V1 1 2-5 كعملية رئيسية.

وفقًا لبيانات الجدول 2 ، يكون ترتيب سرعة التفاعل لكل خطوة

　　V2 ^ ”3 ^ 1 2 5> V4

اعتمادًا على سرعة رد الفعل لكل خطوة ،

يمكن أن نلاحظ من بيانات الجدول 3 أنه نظرًا للفرق الصغير في نقطة الغليان بين 1،1،3 ثلاثي كلورو الأسيتون والمنتجات الثانوية ، فمن الصعب بشكل عام فصل استخلاص المياه وفصلها كوسيلة بسيطة. المنتجات يمكن إزالتها ، النقاء صعب

نتحكم في سرعة تمرير الكلور في كل مرحلة ،

لتحقيق الغرض المتمثل في تقليل وقت مرور الكلور وتثبيط انتقائية زيادة سرعة التفاعل الثانوية بمقدار 1،1،3 ثلاثي كلورو أسيتون ..

1. تنقية الكريستال المائية وفقًا للأدبيات ، عادةً ما يكون

يتم استخراج سائل كلوريد الأسيتون أو تنقيته بواسطة الماء لزيادة محتوى 1،1،3-trichloroacetone ، واستخدم المؤلف 1،1،3-trichloroacetone في التبلور من المنتجات الثانوية الأخرى.

يسرد الجدول 3 نقاء المنتج الذي تم الحصول عليه بواسطة طرق الفصل المختلفة.

الجدول 3 - نقاء المنتج الذي تم الحصول عليه من طرق الفصل المختلفة

لمزيد من التحسين. يصل نقاء المنتج إلى أكثر من 99٪ ، كما أن المحصول هو الأعلى في عدة طرق ، حتى 45٪ -1. تتطلب الطريقة محتوى 1،1،3-ثلاثي كلورو أسيتون من البوتاسيوم أكثر من 50٪ في الكلوريد الحل.

حدد محفز أمين المركب المناسب ، والتحكم في حجب الكلور البطيء في وقت مبكر ومتأخر عند 10 ~ 30 درجة مئوية ، ويمكن أن ينتج كلوريد 1،1،3-ثلاثي كلورو أسيتون ، المنقى بواسطة تبلور مذيب خاص ، الحصول على منتج بلوري بما لا يقل عن 99.0٪ ، مع العائد 45٪ ، ولكن يجب أن تكون نسبة 1،1،3-trichloroacetone في محلول الكلوريد أكبر من 50٪ o.الرئيس التنفيذي لشركة أثينا

Whatsapp / wechat: +86 13805212761

　　معهد ماساتشوستس للتكنولوجيا-شركة صناعة اللبلاب ، المحدودة

المدير التنفيذي@ mit-ivy.com

　　إضافة ： مقاطعة جيانغسو ، الصين