من ناحية، يوفر الاختراع طريقة تنقية لـ 1،1، 3-ثلاثي كلورو أسيتون، حيث تشتمل الطريقة على الخطوات التالية
فلاش:
(1) خام 1،1، 3 ثلاثي كلورو أسيتون مخلوط بالماء؛
(2) إعادة بلورة المحلول العلوي بعد الوقوف؛ إلى جانب
(3) يتم تصفية البلورات الصلبة المعاد بلورتها وغسلها بالماء؛
حيث في الخطوة (1) تكون نسبة وزن الخام المذكور 1،1،3-ثلاثي كلورو أسيتون إلى كمية الماء هي 1
0.1-2).
ويفضل، في الخطوة (1)، أن تكون نسبة وزن المنتج الخام 1،1، 3-ثلاثي كلورو أسيتون إلى كمية الماء 1:
(0.4-0.6)، كما تم تحسينها إلى 1:0.5؛ في الاختراع، يتم التحكم في جرعة المنتج الخام 1،1، 3-ثلاثي كلورو أسيتون والماء في ما ورد أعلاه
يمكن الحصول على نطاق عالي النقاء 1،1، 3-ثلاثي كلورو أسيتون.
وفقًا للاختراع الحالي، في الخطوة (1)، يمكن تحضير المنتج الخام 1،1، 3-ثلاثي كلورو أسيتون والماء عند درجة حرارة 10-50 درجة مئوية.
امزج لمدة 10-30 دقيقة في ظل الظروف، ثم اتركها لمدة 10-30 دقيقة؛ ويفضل، في الخطوة (1)، ذكر 1،1، 3-ثلاثي كلورو بروبيل
تم خلط الكيتون الخام مع الماء عند درجة حرارة 30-35 درجة مئوية لمدة 25-30 دقيقة، ثم وقف لمدة 10-15 دقيقة؛ في الاختراع الحالي
، باستخدام خام 1،1، 3-ثلاثي كلورو أسيتون كمادة خام، في غلاية التفاعل، مخلوطًا بالماء، مقلبًا عند درجة حرارة معينة بعد الوقوف
التصفيح. بعد التصفيح، تتم إزالة الطبقة السفلية من الزيت، وذلك بشكل أساسي عن طريق إزالة الشوائب العالية الكلور وترك المحلول العلوي لاستخدامه لاحقًا.
وفقًا للاختراع، في الخطوة (1)، يتم خلط الخام 1،1، 3-ثلاثي كلورو أسيتون مع الماء ويمكن أيضًا تقليبه
الظروف التي لا توجد فيها قيود محددة على ظروف ومعدات التحريك، طالما أن 1،1، 3-ثلاثي كلورو أسيتون يمكن أن يكون خشنًا
يمكن خلط المنتج بالتساوي مع الماء. على نحو مفضل، معدل الخلط هو 100-300r/min.
وفي الاختراع الحالي، يفضل أن يكون الماء عبارة عن ماء منزوع الأيونات.
وفقًا للاختراع، في الخطوة (2)، قد تكون ظروف إعادة البلورة: درجة الحرارة من 0 إلى 35 درجة مئوية، والوقت من 0.5 -
لمدة 10 ساعات، ويفضل أن تتم عملية إعادة التبلور بمعدل تقليب يتراوح بين 50-300 دورة في الدقيقة؛ ويفضل أن يكون Reknot
يضاف الماء أيضًا في عملية التبلور، حيث يضاف الماء بمعدل 200-600 مل/دقيقة؛ في ظل هذه الظروف، وكفاءة إعادة التبلور
الفاكهة جيدة.
[0034] علاوة على ذلك، على النحو الأمثل، تكون ظروف إعادة البلورة هي: درجة حرارة 10-15 درجة مئوية، وزمن 2-3 ساعات، وظروف إعادة البلورة
يتم تقليب البلورة بمعدل 100-200 دورة في الدقيقة ويضاف الماء بمعدل 300-500 مل/دقيقة.
في ظل هذه الظروف، يكون تأثير إعادة التبلور أفضل.
في الاختراع الحالي، تكون درجة حرارة إعادة البلورة الموصوفة في الخطوة (2) أقل من درجة حرارة 1،1، 3-ثلاثي كلورو أسيتون في الخطوة (1).
درجة الحرارة التي يتم عندها خلط المنتج مع الماء.
طبقاً للاختراع، في الخطوة (3)، يمكن ترشيح خليط التفاعل بعد الخطوة (2) بالضغط المغلق، أو يمكن
يتم الحصول على البلورات الصلبة عن طريق الضغط مباشرة من خلال لوحة الغربال الموجودة في الجزء السفلي من المفاعل. وفي الاختراع الحالي، يفضل استخدام الهواء و/أو النيتروجين
الترشيح بالضغط، ومن الأفضل استخدام النيتروجين للترشيح بالضغط، ويمكن أن يكون الضغط 0.1-0.2MPa، ويفضل 0.12 -
0.18 ميجا باسكال.
وفقا للاختراع، يتم غسل البلورة المترسبة بعد الترشيح بالضغط بالماء، حيث يتم غسل الماء المذكور
لا يوجد حد محدد، على سبيل المثال، يمكنك اختيار 1-2 كجم من الغسيل برذاذ الماء في حالة درجة حرارة 2-25 درجة مئوية، والرش
لا يوجد حد محدد للسرعة.
طبقاً للاختراع، يمكن أن تكون نقاء المنتج الخام 1،1، 3-ثلاثي كلورو أسيتون 50-65% بالوزن.
الصفحات 3/6 من التعليمات
5
سي ان 109516908 أ
5
من ناحية أخرى، يوفر الاختراع الحالي أيضًا حمض الفوليك الذي يتم تحضيره بواسطة أي من الطرق الموصوفة أعلاه
يتم استخدام محلول مائي من 1،1، 3-ثلاثي كلورو أسيتون مباشرة لتحضير حمض الفوليك.
يمكن تنفيذ عملية التنقية الخاصة بالاختراع، مثل الاستخلاص الطبقي والترشيح البلوري وما إلى ذلك، في نظام مغلق
صديقة للبيئة، وتقلل بشكل كبير من توليد مياه الصرف الصحي، ولا توجد نفايات المذيبات العضوية وغاز النفايات العضوية؛ بالإضافة إلى طريقة التنقية
لا يتم إدخال أي مذيبات عضوية، ويتم إزالة الشوائب عالية الكلور أثناء عملية التنقية، لذلك لا يوجد أي خطر على جودة حمض الفوليك
تستخدم الطريقة الماء كمذيب للتبلور، ويستخدم المحلول المائي المنقى 1،1، 3-ثلاثي كلورو أسيتون مباشرة لإنتاج حمض الفوليك.
يمكن زيادة المحصول الإجمالي لحمض الفوليك بنسبة 5% بالوزن، وتكون درجة النقاء أعلى من 99.2% بالوزن، مما يمكن الحصول على جودة عالية
من حمض الفوليك.
يتم وصف الاختراع بالتفصيل عن طريق النماذج أدناه.
[0042] في النماذج والنسب التالية، ما لم ينص على خلاف ذلك، تكون المواد المستخدمة متاحة من خلال الشراء التجاري، ما لم ينص على خلاف ذلك
والطريقة المستخدمة هي الطريقة التقليدية في هذا المجال.
وكان نموذج الفصل اللوني للغاز GC-2014، الذي تم شراؤه من شركة Shimadzu.
تتم تنقية 1،1، 3-ثلاثي كلورو أسيتون المحضر بواسطة طريقة التنقية للاختراع الحالي [0047] في مفاعل سعة 50 لترًا مجهزًا بلوحة غربال مرشح في الجزء السفلي [0048] أولاً، تبلغ نقاء 1،1 65 % بالوزن , 3- ثلاثي كلورو أسيتون 20 كغ وماء 10 كغ في غلاية التفاعل يخلط في 24 مع التحريك لمدة 12 دقيقة حيث يكون معدل التحريك 200 لفة / دقيقة , في عملية التحريك يضاف الماء الماء بمعدل 300 مل / دقيقة ، ثم يقف الخليط لمدة 10 دقائق، ويتم فصله عن طبقة الزيت السفلية، وإزالة الشوائب العالية بالكلور؛ ثانياً، تم خفض درجة حرارة المحلول العلوي ذو الطبقات إلى 5 وتم التقليب لمدة ساعتين بمعدل تحريك قدره 100 دورة/دقيقة. بعد ذلك، يتم الحصول على البلورة الصلبة مباشرة من خلال صفيحة الغربال الموجودة أسفل غلاية التفاعل عن طريق الترشيح بضغط النيتروجين عند ضغط 0.1 ميجا باسكال، ثم يتم رشها وغسلها بـ 2 كجم من الماء البارد. كان الوزن الرطب لـ 1،1، 3-ثلاثي كلورو أسيتون 9.8 كجم، وكان النقي الكروماتوغرافي (GC) 96.8٪ بالوزن [0051] العملية المتضمنة في طريقة التنقية هذه، مثل التقسيم الطبقي الساكن، وإزالة الشوائب عالية الكلور، والتبلور، يمكن إجراء الترشيح وغسل المياه في نظام جسم مغلق، وهو صديق للبيئة، ويقلل بشكل كبير من توليد مياه الصرف ولا ينتج نفايات مذيبات عضوية وغازات نفايات عضوية [0052]. وبالإضافة إلى ذلك، لأن طريقة التنقية دون إدخال المذيبات العضوية، والكلور العالي لإزالة الشوائب في عملية التنقية، لا يوجد أي خطر على جودة حمض الفوليك، ولكن أيضاً من خلال المثال التنفيذي لتحضير 1، 1، 3 – حمض الفوليك المرتبط بماء الأسيتون المذاب مباشرة والمستخدم مباشرة في الإنتاج، يجعل حمض الفوليك لتحسين الإنتاج الإجمالي 5% بالوزن، ونقاء 99.5 بالوزن% مثال 2 [0054] ينص هذا التجسيد على أن 1،1، 3-ثلاثي كلورو أسيتون تم تحضيره بواسطة تتم تنقية طريقة التنقية للاختراع الحالي [0055] في مفاعل سعة 50 لترًا مجهزًا بلوحة غربال مرشح في الأسفل [0056] أولاً، 1،1 بنقاء 50%، 3-ثلاثي كلورو أسيتون 20 كجم وماء مخلوط 4 كجم في المفاعل مع التحريك لمدة 15 دقيقة عند 45 معدل التحريك 300 دورة/دقيقة، في عملية التحريك يضاف الماء، الماء بمعدل 300 مل/دقيقة، ثم يقف الخليط لمدة 15 دقيقة، مفصولاً عن الخليط. طبقة زيتية سفلية، وإزالة الشوائب التي تحتوي على نسبة عالية من الكلور؛ ثانياً، تم تخفيض درجة حرارة محلول الطبقة العليا بعد التقسيم الطبقي إلى 20 درجة، وكان معدل التحريك 200 دورة/دقيقة لمدة 0.5 ساعة. بعد ذلك، تم الحصول على البلورة الصلبة مباشرة من خلال لوحة الغربال الموجودة في أسفل المفاعل عن طريق الترشيح بضغط النيتروجين عند ضغط 0.2 ميجا باسكال. بعد ذلك، تم رش البلورة الصلبة وغسلها بـ 1 كغ من 25 ماء بارد، وكان الوزن الرطب 1،1، 3- ثلاثي كلورو أسيتون 8.2 كغ بطريقة الاختزال طريقة التنقية المتضمنة في إزالة الطبقية الساكنة للشوائب العالية الكلور، يمكن إجراء عمليات التبلور والترشيح وغسل المياه في نظام جسم مغلق، وبيئة العمل صديقة، وتقلل بشكل كبير من توليد مياه الصرف، ولا توجد نفايات مذيبات عضوية وغازات نفايات عضوية [0060] بالإضافة إلى ذلك، نظرًا لأن الطريقة لا لا يتم إدخال المذيبات العضوية وإزالة الشوائب عالية الكلور أثناء عملية التنقية، ولا يوجد أي خطر على جودة حمض الفوليك، ويتم إذابة 1،1، 3-ثلاثي كلورو أسيتون المحضر بالمثال 2 في الماء ويستخدم مباشرة في إنتاج حمض الفوليك، مما يؤدي إلى زيادة الإنتاج الإجمالي لحمض الفوليك بنسبة 4.9% بالوزن وتحقيق نقاء قدره 99. يوضح هذا التجسيد أن 1،1، 3-ثلاثي كلورو أسيتون المحضر بواسطة طريقة التنقية للاختراع الحالي [0063] يتم تنقيته في 50 مفاعل سعة لتر مزود بصفيحة غربلة مرشحة في الأسفل [0064] أولاً،1،1 بنقاء 60%، 3-ثلاثي كلورو أسيتون 20 كغم مخلوط مع ماء 40 كغم في غلاية التفاعل، مع التحريك لمدة 30 دقيقة عند 15، معدل التحريك 100 لفة/دقيقة، أثناء عملية التحريك يضاف الماء، الماء بمعدل 500 مل/دقيقة، ثم يقف الخليط لمدة 30 دقيقة، منفصلاً عن طبقة الزيت السفلية، وإزالة شوائب الكلور العالية؛ ثانياً، تم تخفيض درجة حرارة محلول الطبقة العليا بعد التقسيم الطبقي إلى 10، وكان معدل التحريك 100 دورة/دقيقة لمدة 10 ساعات. بعد ذلك، تم الحصول على البلورة الصلبة مباشرة من خلال صفيحة الغربال الموجودة في أسفل المفاعل عن طريق الترشيح بضغط النيتروجين عند ضغط 0.2 ميجا باسكال، ثم رشها وغسلها بـ 1 كجم من 5 ماء بارد. كان الوزن الرطب لـ 1،1، 3-ثلاثي كلورو أسيتون 6.9 كجم، وكان النقي الكروماتوغرافي (GC) 98.3٪ بالوزن [0067] العملية المتضمنة في طريقة التنقية هذه، مثل التقسيم الطبقي الساكن، وإزالة الشوائب عالية الكلور، والتبلور والترشيح وغسل المياه، يمكن تنفيذها في نظام جسم مغلق، يتمتع ببيئة عمل ودية، ويقلل بشكل كبير من توليد مياه الصرف ولا ينتج مذيبات عضوية وغازات نفايات عضوية [0068]. بالإضافة إلى ذلك، لأن طريقة التنقية دون إدخال المذيبات العضوية، والكلور العالي لإزالة الشوائب في عملية التنقية، لا يوجد أي خطر على جودة حمض الفوليك، وسيكون على سبيل المثال 3 تحضير 1، 1، 3 – عبر- مرتبط بالأسيتون، يذوب الماء، يستخدم مباشرة في إنتاج حمض الفوليك، يجعل حمض الفوليك يحسن العائد الإجمالي 5.3 وزن %، نقاوة 99.2 وزن % لنسبة 1 [0070] منقى 1،1، 3- ثلاثي كلورو أسيتون وفقًا لطريقة التجسيد 1، فيما عدا أنه في الخطوة (1)، لا يتم استخدام الماء، وبدلاً من ذلك، تم استخدام المذيبات العضوية. ونتيجة لذلك، تم إذابة 1،1، 3-ثلاثي كلورو أسيتون المحضر في الماء واستخدم مباشرة في إنتاج حمض الفوليك. تم زيادة المحصول الإجمالي لحمض الفوليك بنسبة 2% فقط بالوزن وكان النقاء 95% بالوزن. بالإضافة إلى ذلك، بسبب إدخال المذيبات العضوية في طريقة التنقية هذه، هناك خطر على جودة حمض الفوليك [0071] بنسبة 2 [0072]. تتم تنقية 1،1، 3-ثلاثي كلورو أسيتون وفقًا للطريقة الموضحة في المثال 1. والفرق هو أنه في الخطوة (1) تكون كمية المياه 50 كجم، مما يؤدي إلى زيادة كبيرة في توليد مياه الصرف الصحي وانخفاض قدره 1 تم إذابة محصول بلورات 1,1,3-ثلاثي كلورو أسيتون في الماء واستخدم مباشرة في إنتاج حمض الفوليك، بحيث زاد المحصول الإجمالي لحمض الفوليك بنسبة 5.6% فقط بالوزن وكانت درجة النقاء 99.6% بالوزن [0073] ] مقابل نسبة 3 [0074]. تمت تنقية 1،1 بطريقة المثال 1، 3- ثلاثي كلورو أسيتون، والفرق هو أنه في الخطوة (1) لم تتم إزالة البلاستيدات المتغايرة عالية الكلور، فنتيجة تحضير 1،1، 3- ثلاثي كلورو أسيتون تحتوي على نسبة كبيرة عدد المركبات المكلورة، نوعية خطر حمض الفوليك [0075] وفقا للمثال أعلاه 1-3 وهو نتيجة مقياس 1-3: تتضمن طريقة التنقية عمليات الغسيل بفلتر كريستالي متعدد الطبقات لإزالة شوائب الكلور العالية مثل الجميع ولكن في نظام محكم، بيئة عمل ودية، وتقليل حدوث مياه الصرف الصحي بشكل كبير، لا ينتج غاز النفايات، المذيبات العضوية والعضوية بالإضافة إلى ذلك، من خلال تنفيذ الحالة 1 تحضير 1، 1) ، 3-ثلاثي كلورو أسيتون ، أضف في الكتاب 5/6 صفحة 7 CN 109516908 A7 محلول مائي، يستخدم مباشرة في إنتاج حمض الفوليك، يجعل المحصول الإجمالي لحمض الفوليك يزيد 5% بالوزن، ونقاوة 99.2% بالوزن أعلاه؛ علاوة على ذلك، نظرًا لأن طريقة التنقية لا تحتوي على مذيب عضوي، فلا يوجد أي خطر على جودة حمض الفوليك. علاوة على ذلك، تستخدم طريقة التنقية الماء كمذيب للتبلور، ويستخدم المحلول المائي المنقى 1،1، 3-ثلاثي كلورو أسيتون مباشرة في إنتاج حمض الفوليك، مما يقلل من التفاعلات الجانبية.
أثينا الرئيس التنفيذي
واتس اب/wechat:+86 13805212761
معهد ماساتشوستس للتكنولوجيا-اللبلاب الصناعة المحدودة
يضيف:مقاطعة جيانغسو، الصين
وقت النشر: 12 أغسطس 2021