من ناحية أخرى، يوفر الاختراع طريقة لتنقية 1،1،3-ثلاثي كلورو الأسيتون، حيث تتضمن الطريقة الخطوات التالية
فلاش:
(1) 1,1,3-ثلاثي كلورو الأسيتون الخام ممزوج بالماء؛
(2) إعادة تبلور المحلول العلوي بعد تركه لفترة؛ وكذلك
(3) يتم ترشيح البلورات الصلبة المعاد تبلورها وغسلها بالماء؛
حيث أن النسبة الوزنية لمركب 1،1،3-ثلاثي كلورو الأسيتون الخام المذكور إلى كمية الماء في الخطوة (1) هي 1
0.1-2).
يفضل في الخطوة (1) أن تكون نسبة وزن المنتج الخام 1،1،3-ثلاثي كلورو الأسيتون إلى كمية الماء 1:
(0.4-0.6)، ثم تم تحسينها لتصبح 1:0.5؛ في هذا الاختراع، يتم التحكم في جرعة المنتج الخام 1،1،3-ثلاثي كلورو الأسيتون والماء في ما سبق
يمكن الحصول على مجموعة من 1،1،3-ثلاثي كلورو الأسيتون عالي النقاء.
وفقًا للاختراع الحالي، في الخطوة (1)، يمكن تحضير المنتج الخام 1،1،3-ثلاثي كلورو الأسيتون والماء عند درجة حرارة تتراوح بين 10 و50 درجة مئوية.
اخلط المكونات لمدة 10-30 دقيقة في ظل هذه الظروف، ثم اتركها لمدة 10-30 دقيقة أخرى؛ ويفضل، في الخطوة (1)، استخدام 1،1،3-ثلاثي كلورو بروبيل المذكور
تم خلط الكيتون الخام بالماء عند درجة حرارة 30-35 درجة مئوية لمدة 25-30 دقيقة، ثم تُرك لمدة 10-15 دقيقة؛ في هذا الاختراع
باستخدام 1،1،3-ثلاثي كلورو الأسيتون الخام كمادة خام، في وعاء التفاعل، ممزوجًا بالماء، ومُحركًا عند درجة حرارة معينة بعد تركه.
التقشير. بعد التقشير، تتم إزالة طبقة الزيت السفلية، وذلك بشكل رئيسي عن طريق إزالة الشوائب عالية الكلور وترك المحلول العلوي للاستخدام لاحقًا.
وفقًا للاختراع، في الخطوة (1)، يتم خلط مادة 1،1،3-ثلاثي كلورو الأسيتون الخام بالماء ويمكن أيضًا تحريكها.
في ظل ظروف لا توجد فيها قيود محددة على ظروف التحريك والمعدات، طالما أن 1،1،3-ثلاثي كلورو الأسيتون يمكن أن يكون خشنًا
يمكن خلط المنتج جيداً بالماء. ويفضل أن تكون سرعة الخلط من 100 إلى 300 دورة في الدقيقة.
في هذا الاختراع، يفضل استخدام الماء منزوع الأيونات.
وفقًا للاختراع، في الخطوة (2)، قد تكون شروط إعادة التبلور كما يلي: درجة الحرارة من 0 إلى 35 درجة مئوية، والوقت من 0.5 إلى
يُفضل إجراء عملية إعادة التبلور لمدة 10 ساعات بمعدل تحريك يتراوح بين 50 و300 دورة في الدقيقة؛ ويُفضل إعادة عقد العقدة
تُضاف المياه أيضًا في عملية التبلور، حيث تُضاف بمعدل 200-600 مل/دقيقة؛ في ظل هذه الظروف، تكون كفاءة إعادة التبلور
الفاكهة مفيدة.
[0034] علاوة على ذلك، فإن ظروف إعادة التبلور المثلى هي: درجة حرارة من 10 إلى 15 درجة مئوية، ومدة من ساعتين إلى ثلاث ساعات، وظروف إعادة التبلور
يتم تحريك البلورة بمعدل 100-200 دورة في الدقيقة ويتم إضافة الماء بمعدل 300-500 مل/دقيقة.
في ظل هذه الظروف، يكون تأثير إعادة التبلور أفضل.
في هذا الاختراع، تكون درجة حرارة إعادة التبلور الموصوفة في الخطوة (2) أقل من درجة حرارة 1،1،3-ثلاثي كلورو الأسيتون في الخطوة (1).
درجة الحرارة التي يتم عندها خلط المنتج بالماء.
وفقًا للاختراع، في الخطوة (3)، يمكن ترشيح خليط التفاعل بعد الخطوة (2) عن طريق الضغط المغلق، أو يمكن
تُحصل البلورات الصلبة عن طريق الضغط المباشر عبر صفيحة الغربال الموجودة في قاع المفاعل. في هذا الاختراع، يُفضل استخدام الهواء و/أو النيتروجين.
في عملية الترشيح بالضغط، يُفضل استخدام النيتروجين، ويمكن أن يكون الضغط بين 0.1 و0.2 ميجا باسكال، ويفضل أن يكون 0.12 ميجا باسكال.
0.18 ميجا باسكال.
وفقًا للاختراع، يتم غسل البلورات المترسبة بعد الترشيح بالضغط بالماء، حيث يتم غسل هذا الماء
لا يوجد حد محدد، على سبيل المثال، يمكنك اختيار 1-2 كجم من الماء للغسيل بالرش في ظل درجة حرارة تتراوح بين 2-25 درجة مئوية، ثم رشها
لا يوجد حد أقصى للسرعة.
وفقًا للاختراع، قد تصل نقاوة المنتج الخام 1,1,3-ثلاثي كلورو أسيتون إلى 50-65% بالوزن.
الصفحات 3/6 من التعليمات
5
CN 109516908 A
5
من ناحية أخرى، يوفر هذا الاختراع أيضاً حمض الفوليك الذي يتم تحضيره بأي من الطرق المذكورة أعلاه
يتم استخدام محلول مائي من 1،1،3-ثلاثي كلورو أسيتون مباشرة لتحضير حمض الفوليك.
يمكن تنفيذ عملية طريقة التنقية المبتكرة، مثل الاستخلاص الطبقي والترشيح البلوري وما إلى ذلك، في نظام مغلق
صديقة للبيئة، وتقلل بشكل كبير من إنتاج مياه الصرف الصحي، ولا تنتج مذيبات عضوية أو غازات عضوية نفايات؛ بالإضافة إلى طريقة التنقية
لا يتم استخدام أي مذيبات عضوية، وتتم إزالة الشوائب عالية الكلور أثناء عملية التنقية، لذلك لا يوجد خطر على جودة حمض الفوليك
تستخدم هذه الطريقة الماء كمذيب للتبلور، ويُستخدم المحلول المائي النقي لـ 1،1،3-ثلاثي كلورو الأسيتون مباشرة لإنتاج حمض الفوليك
يمكن زيادة إجمالي إنتاج حمض الفوليك بنسبة 5% وزناً، وتتجاوز نقاوته 99.2% وزناً، مما يتيح الحصول على جودة عالية.
من حمض الفوليك.
يتم وصف الاختراع بالتفصيل من خلال الأمثلة الموضحة أدناه.
[0042] في النماذج والنسب التالية، ما لم يُنص على خلاف ذلك، فإن المواد المستخدمة متاحة للشراء التجاري، ما لم يُنص على خلاف ذلك.
الطريقة المستخدمة هي الطريقة التقليدية في هذا المجال.
كان طراز جهاز كروماتوغرافيا الغاز هو GC-2014، وتم شراؤه من شركة شيمادزو.
يُنقى 1،1،3-ثلاثي كلورو الأسيتون المُحضر بطريقة التنقية المذكورة في هذا الاختراع [0047] في مفاعل سعة 50 لترًا مزود بلوحة ترشيح في الأسفل [0048]. أولًا، يُخلط 20 كجم من 1،1،3-ثلاثي كلورو الأسيتون (نقاوة 65% وزنيًا) مع 10 كجم من الماء في وعاء التفاعل، ويُحرك المزيج لمدة 12 دقيقة بسرعة 200 دورة/دقيقة. أثناء التحريك، يُضاف الماء بمعدل 300 مل/دقيقة، ثم يُترك المزيج لمدة 10 دقائق لفصل الطبقة الزيتية السفلية وإزالة الشوائب عالية الكلور. ثانيًا، تُخفض درجة حرارة المحلول العلوي إلى 5 درجات مئوية ويُحرك لمدة ساعتين بسرعة 100 دورة/دقيقة. بعد ذلك، تم الحصول على البلورة الصلبة مباشرةً من خلال صفيحة الغربال في قاع وعاء التفاعل عن طريق الترشيح بضغط النيتروجين عند ضغط 0.1 ميجا باسكال، ثم رُشّت وغُسلت بـ 2 كجم من الماء البارد. بلغ الوزن الرطب لـ 1،1،3-ثلاثي كلورو الأسيتون 9.8 كجم، وكانت نقاوته الكروماتوغرافية (GC) 96.8% وزناً [0051]. يمكن تنفيذ العمليات المتضمنة في طريقة التنقية هذه، مثل الترسيب الساكن، وإزالة الشوائب عالية الكلور، والتبلور، والترشيح، والغسل بالماء، في نظام مغلق، مما يجعلها صديقة للبيئة، ويقلل بشكل كبير من إنتاج مياه الصرف، ولا ينتج عنها مذيبات عضوية أو غازات عضوية نفايات [0052]. بالإضافة إلى ذلك، ولأن طريقة التنقية لا تستخدم مذيبات عضوية، ولا تحتوي على نسبة عالية من الكلور لإزالة الشوائب، فلا يوجد خطر على جودة حمض الفوليك. كما أن مثال تطبيق تحضير حمض الفوليك 1،1،3 المتشابك مع الأسيتون والمذاب في الماء، والذي يُستخدم مباشرة في الإنتاج، يُحسّن من إجمالي إنتاج حمض الفوليك بنسبة 5% وزناً، ونقاوته بنسبة 99.5% وزناً. مثال 2 [0054]: ينص هذا المثال على أنه يتم تنقية 1،1،3-ثلاثي كلورو الأسيتون المُحضر بطريقة التنقية المذكورة في هذا الاختراع [0055] في مفاعل سعة 50 لترًا مزود بلوحة غربال ترشيح في الأسفل [0056]. أولاً، يتم خلط 1،1 بنقاوة 50%، و20 كجم من 3-ثلاثي كلورو الأسيتون، و4 كجم من الماء في المفاعل، مع التحريك لمدة 15 دقيقة عند درجة حرارة 45، وبمعدل تحريك 300 دورة في الدقيقة. تُضاف المياه تدريجيًا مع التقليب بمعدل 300 مل/دقيقة، ثم يُترك المزيج لمدة 15 دقيقة لفصله عن طبقة الزيت السفلية وإزالة الشوائب عالية الكلور. بعد ذلك، تُخفض درجة حرارة محلول الطبقة العلوية بعد الفصل إلى 20 درجة مئوية، مع زيادة سرعة التقليب إلى 200 دورة/دقيقة لمدة نصف ساعة. ثم تُحصل على البلورات الصلبة مباشرةً من خلال صفيحة الغربال في قاع المفاعل عن طريق الترشيح بضغط النيتروجين عند ضغط 0.2 ميجا باسكال. بعد ذلك، تم رش البلورة الصلبة وغسلها بـ 1 كجم من الماء البارد بدرجة حرارة 25، وبلغ الوزن الرطب لـ 1،1،3-ثلاثي كلورو الأسيتون 8.2 كجم. تتضمن طريقة التنقية هذه إزالة الشوائب عالية الكلور عن طريق الترسيب الساكن، والتبلور، والترشيح، والغسل بالماء، ويمكن إجراؤها في نظام مغلق، مما يجعل بيئة العمل صديقة للبيئة، ويقلل بشكل كبير من إنتاج مياه الصرف، ولا ينتج عنها مذيبات عضوية أو غازات عضوية. [0060] بالإضافة إلى ذلك، ولأن هذه الطريقة لا تستخدم مذيبات عضوية وتزيل الشوائب عالية الكلور أثناء عملية التنقية، فلا يوجد خطر على جودة حمض الفوليك. يتم إذابة 1،1،3-ثلاثي كلورو الأسيتون المُحضر في المثال 2 في الماء ويُستخدم مباشرة في إنتاج حمض الفوليك، مما يزيد من إجمالي إنتاج حمض الفوليك بنسبة 4.9% وزناً ويحقق نقاءً بنسبة 99%. يوضح هذا المثال أن 1،1، يُنقى 3-ثلاثي كلورو الأسيتون المُحضر بطريقة التنقية المذكورة في هذا الاختراع [0063] في مفاعل سعة 50 لترًا مزود بلوحة ترشيح في الأسفل [0064]. أولًا، يُخلط 20 كجم من 3-ثلاثي كلورو الأسيتون بنسبة نقاء 60% مع 40 كجم من الماء في وعاء التفاعل، ويُحرك المزيج لمدة 30 دقيقة عند درجة حرارة 15، وبمعدل تحريك 100 دورة/دقيقة، مع إضافة الماء أثناء التحريك بمعدل 500 مل/دقيقة. ثم يُترك المزيج لمدة 30 دقيقة لفصل الطبقة الزيتية السفلية وإزالة الشوائب عالية الكلور. ثانيًا، تُخفض درجة حرارة محلول الطبقة العلوية بعد الفصل إلى 10، ويُحرك المزيج لمدة 10 ساعات عند معدل تحريك 100 دورة/دقيقة. بعد ذلك، تم الحصول على البلورة الصلبة مباشرةً من خلال صفيحة الغربال في قاع المفاعل عن طريق الترشيح بضغط النيتروجين عند ضغط 0.2 ميجا باسكال، ثم رُشّت وغُسلت بـ 1 كجم من الماء البارد. بلغ الوزن الرطب لـ 1،1،3-ثلاثي كلورو الأسيتون 6.9 كجم، وكانت نقاوته الكروماتوغرافية (GC) 98.3% وزناً [0067]. يمكن تنفيذ العمليات المتضمنة في طريقة التنقية هذه، مثل الترسيب الساكن، وإزالة الشوائب عالية الكلور، والتبلور، والترشيح، والغسل بالماء، في نظام مغلق، مما يوفر بيئة عمل صديقة للبيئة، ويقلل بشكل كبير من إنتاج مياه الصرف، ولا ينتج عنه مذيبات عضوية أو غازات عضوية نفايات [0068]. بالإضافة إلى ذلك، ولأن طريقة التنقية لا تستخدم مذيبات عضوية، ولا تعتمد على نسبة عالية من الكلور لإزالة الشوائب، فلا يوجد خطر على جودة حمض الفوليك. على سبيل المثال، في الخطوة 3، يتم تحضير 1،1،3-ثلاثي كلورو الأسيتون المتشابك مع الأسيتون، ثم يُذاب في الماء ويُستخدم مباشرةً في إنتاج حمض الفوليك، مما يُحسّن المردود الإجمالي لحمض الفوليك بنسبة 5.3% وزناً، ونقاوته بنسبة 99.2% وزناً. أما بالنسبة للنسبة 1 [0070]، فقد تم تنقية 1،1،3-ثلاثي كلورو الأسيتون وفقًا للطريقة المذكورة في المثال 1، باستثناء أنه في الخطوة (1)، لم يُستخدم الماء، بل استُخدمت مذيبات عضوية. ونتيجةً لذلك، تم إذابة 1،1،3-ثلاثي كلورو الأسيتون المُحضر في الماء واستُخدم مباشرةً في إنتاج حمض الفوليك. لم يزد المردود الإجمالي لحمض الفوليك إلا بنسبة 2% وزناً، وبلغت نقاوته 95% وزناً. بالإضافة إلى ذلك، ونظرًا لاستخدام المذيبات العضوية في طريقة التنقية هذه، يوجد خطر على جودة حمض الفوليك [0071] بنسبة 2 [0072]. يتم تنقية 1،1،3-ثلاثي كلورو الأسيتون وفقًا للطريقة الموضحة في المثال 1. ويكمن الاختلاف في أن كمية الماء في الخطوة (1) تبلغ 50 كجم، مما يؤدي إلى زيادة ملحوظة في كمية مياه الصرف وانخفاض في إنتاجية بلورات 1،1،3-ثلاثي كلورو الأسيتون. تم إذابة هذه البلورات في الماء واستخدامها مباشرة في إنتاج حمض الفوليك، وبالتالي لم يزد إجمالي إنتاج حمض الفوليك إلا بنسبة 5.6% وزنيًا، وبلغت نقاوته 99.6% وزنيًا [0073] مقارنةً بنسبة 3 [0074]. تم تنقية المركب 1,1 باستخدام طريقة المثال 1، 3-ثلاثي كلورو الأسيتون. والفرق هو أنه في الخطوة (1)، لم تتم إزالة البلاستيدات غير المتجانسة عالية الكلور، مما أدى إلى احتواء ناتج تحضير 1,1، 3-ثلاثي كلورو الأسيتون على عدد كبير من المركبات المكلورة، مما يشكل خطرًا على جودة حمض الفوليك [0075]. وفقًا للمثال 1-3 أعلاه، فإن نتيجة المقياس 1-3 هي: تتضمن طريقة التنقية ترك مرشح بلوري متعدد الطبقات لإزالة الشوائب عالية الكلور، وعمليات غسل مثل هذه، ولكن في نظام محكم الإغلاق، وبيئة عمل صديقة للبيئة، وتقليل كبير في حدوث مياه الصرف، ولا تنتج غازات نفايات أو مذيبات عضوية. بالإضافة إلى ذلك، من خلال تنفيذ الحالة 1 لتحضير 1,1)، 3-ثلاثي كلورو الأسيتون، أضف المحلول المائي المذكور في الكتاب 5/6 صفحة 7 CN 109516908 A 7، والذي يُستخدم مباشرة في إنتاج حمض الفوليك، مما يجعل إجمالي العائد زادت نسبة حمض الفوليك بنسبة 5% وزناً، وبلغت نقاوته 99.2% وزناً. علاوة على ذلك، ولأن طريقة التنقية لا تستخدم مذيبات عضوية، فلا يوجد أي خطر على جودة حمض الفوليك. كما تستخدم هذه الطريقة الماء كمذيب للتبلور، ويُستخدم المحلول المائي المُنقّى من 1،1،3-ثلاثي كلورو الأسيتون مباشرةً في إنتاج حمض الفوليك، مما يقلل من التفاعلات الجانبية.
الرئيس التنفيذي لشركة أثينا
واتساب/وي تشات+86 13805212761
معهد ماساتشوستس للتكنولوجيا–شركة آيفي للصناعات المحدودة
يضيف":"مقاطعة جيانغسو، الصين
تاريخ النشر: 12 أغسطس 2021