من ناحية ، يوفر الاختراع طريقة تنقية لـ 1،1 ، 3-trichloroacetone ، حيث تشتمل الطريقة على الخطوات التالية
فلاش:
(1) الخام 1،1 ، 3-ثلاثي كلورو الأسيتون ممزوجًا بالماء ؛
(2) إعادة بلورة المحلول العلوي بعد الوقوف ؛إلى جانب
(3) ترشح البلورات الصلبة المعاد تبلورها وتغسل بالماء ؛
حيث ، في الخطوة (1) ، تكون نسبة وزن الخام المذكور 1،1 ، 3-trichloroacetone إلى كمية الماء 1
0.1-2).
على نحو مفضل ، في الخطوة (1) ، يمكن أن تكون نسبة الوزن للمنتج الخام 1،1 ، 3-ثلاثي كلورو أسيتون إلى كمية الماء 1:
(0.4-0.6) ، تم تحسينه أيضًا كـ 1: 0.5 ؛في الاختراع ، يتم التحكم في جرعة المنتج الخام 1،1 ، 3-ثلاثي كلورو أسيتون والماء في ما سبق.
يمكن الحصول على نطاق عالي النقاء 1،1 ، 3-trichloroacetone.
وفقًا للاختراع الحالي ، في الخطوة (1) ، يمكن تحضير المنتج الخام والماء 1.1 ، 3-trichloroacetone عند درجة حرارة 10-50 ℃
امزج لمدة 10-30 دقيقة في ظل الظروف ، ثم اتركها لمدة 10-30 دقيقة ؛على نحو مفضل ، في الخطوة (1) ، قال 1،1 ، 3-ثلاثي كلورو بروبيل
تم خلط الكيتون الخام بالماء عند درجة حرارة 30-35 ℃ لمدة 25-30 دقيقة ، ثم ظل لمدة 10-15 دقيقة ؛في الاختراع الحالي
، باستخدام 1،1 ، 3-trichloroacetone الخام كمادة خام ، في غلاية التفاعل ، ممزوجًا بالماء ، ويتم التقليب عند درجة حرارة معينة بعد الوقوف
التفريغ.بعد التفريغ ، تتم إزالة طبقة الزيت السفلية ، وذلك بشكل أساسي عن طريق إزالة الشوائب عالية الكلور وترك المحلول العلوي لاستخدامه لاحقًا.
وفقًا للاختراع ، في الخطوة (1) ، يتم خلط الخام 1،1 ، 3-trichloroacetone بالماء ويمكن أيضًا تقليبها
الظروف ، التي لا توجد فيها قيود محددة على ظروف التحريك ومعداته ، طالما أن 1،1 ، 3-ثلاثي كلورو أسيتون يمكن أن يكون خشنًا
يمكن خلط المنتج بالماء بالتساوي.بشكل مفضل ، معدل الخلط هو 100-300r / min.
في الاختراع الحالي ، يفضل الماء منزوع الأيونات.
وفقًا للاختراع ، في الخطوة (2) ، قد تكون ظروف إعادة التبلور: درجة حرارة من 0 إلى 35 ، والوقت من 0.5 -
10 ساعات ، ويفضل أن تتم إعادة التبلور بمعدل تقليب 50-300 دورة في الدقيقة ؛ويفضل أن يكون reknot
يضاف الماء أيضًا في عملية التبلور ، حيث يضاف الماء بمعدل 200-600 مل / دقيقة ؛في ظل هذه الظروف ، كفاءة إعادة التبلور
الفاكهة جيدة.
[0034] على النحو الأمثل ، شروط إعادة التبلور هي: درجة حرارة 10-15 ℃ ، زمن 2-3 ساعات ، وظروف إعادة التبلور
يتم تقليب البلورة بمعدل 100-200 دورة في الدقيقة ويضاف الماء بمعدل 300-500 مل / دقيقة.
في ظل هذه الظروف ، يكون تأثير إعادة التبلور أفضل.
في الاختراع الحالي ، تكون درجة حرارة إعادة التبلور الموصوفة في الخطوة (2) أقل من 1 ، 1 ، 3-ثلاثي كلورو أسيتون في الخطوة (1)
درجة الحرارة التي يتم عندها خلط المنتج بالماء.
وفقًا للاختراع ، في الخطوة (3) ، يمكن ترشيح خليط التفاعل بعد الخطوة (2) بالضغط المغلق ، أو يمكن ترشيحه
يتم الحصول على البلورات الصلبة بالضغط مباشرة من خلال لوحة الغربال في أسفل المفاعل.في الاختراع الحالي ، يفضل استخدام الهواء و / أو النيتروجين
الترشيح بالضغط ، من الأفضل استخدام النيتروجين للترشيح بالضغط ، ويمكن أن يكون الضغط 0.1-0.2 ميجا باسكال ، ويفضل 0.12 -
0. 18 ميجا باسكال.
وفقًا للاختراع ، يتم غسل البلورة المترسبة بعد ترشيح الضغط بالماء ، حيث يتم غسل الماء المذكور
لا يوجد حد محدد ، على سبيل المثال ، يمكنك اختيار 1-2 كجم من غسل رذاذ الماء تحت ظروف درجة حرارة 2-25 ℃ ، والرش
لا يوجد حد معين للسرعة.
وفقًا للاختراع ، يمكن أن تكون درجة نقاء المنتج الخام 1.1 ، 3-ثلاثي كلورو أسيتون 50-65٪ بالوزن.
الصفحات 3/6 من التعليمات
5
CN 109516908 أ
5
من ناحية أخرى ، يوفر الاختراع الحالي أيضًا حمض الفوليك الذي تم تحضيره بواسطة أي من الطرق الموضحة أعلاه
يستخدم محلول مائي من 1،1 ، 3-trichloroacetone مباشرة لتحضير حمض الفوليك.
يمكن تنفيذ عملية طريقة التنقية الخاصة بالاختراع ، مثل الاستخراج الطبقي ، والترشيح بالبلورة وما إلى ذلك ، في نظام مغلق
صديق للبيئة ، ويقلل بشكل كبير من توليد مياه الصرف الصحي ، ولا نفايات المذيبات العضوية وغاز النفايات العضوية ؛بالإضافة إلى طريقة التنقية
لا يتم إدخال مذيبات عضوية ، ويتم إزالة الشوائب عالية الكلور أثناء عملية التنقية ، لذلك لا توجد مخاطر جودة على جودة حمض الفوليك
تستخدم الطريقة الماء كمذيب التبلور ، ويستخدم المحلول المائي المنقى لـ 1،1 ، 3-trichloroacetone مباشرة لإنتاج حمض الفوليك
يمكن زيادة المحصول الكلي لحمض الفوليك بنسبة 5٪ بالوزن ، والنقاوة أعلى من 99.2٪ بالوزن مما يمكن الحصول على جودة عالية
من حمض الفوليك.
يتم وصف الاختراع بالتفصيل عن طريق النماذج أدناه.
[0042] في النماذج والنسب التالية ، ما لم يُنص على خلاف ذلك ، تكون المواد المستخدمة متاحة من خلال الشراء التجاري ، ما لم يُنص على خلاف ذلك
الطريقة المستخدمة هي الطريقة التقليدية في هذا المجال.
نموذج كروماتوغرافيا الغاز كان GC-2014 ، تم شراؤه من شركة Shimadzu.
تمت تنقية 1،1 ، 3-ثلاثي كلورو أسيتون المحضر بطريقة التنقية للاختراع الحالي [0047] في مفاعل سعة 50 لترًا مجهزًا بلوحة غربال مرشح في القاع [0048] أولاً ، درجة نقاء 1.1 هي 65 ٪ من حيث الوزن ، 3-trichloroacetone 20Kg وماء 10Kg في غلاية التفاعل في 24 تقليب لمدة 12 دقيقة ، حيث يكون معدل التحريك 200r / min ، في عملية التحريك لإضافة الماء ، الماء بمعدل 300 مل / دقيقة ، وبعد ذلك وقف الخليط لمدة 10 دقائق ، مفصولة عن طبقة الزيت السفلية ، وإزالة الشوائب عالية الكلور ؛ثانيًا ، تم خفض درجة حرارة المحلول العلوي ذي الطبقات إلى 5 وتقليبها لمدة ساعتين بمعدل تقليب 100r / min.بعد ذلك ، تم الحصول على البلورة الصلبة مباشرة من خلال لوحة الغربال في أسفل غلاية التفاعل عن طريق ترشيح ضغط النيتروجين عند ضغط 0.1 ميجا باسكال ، ثم رشها وغسلها باستخدام 2 كجم من الماء البارد.كان الوزن الرطب لـ 1،1 ، 3-trichloroacetone 9.8 كجم ، وكان الكروماتوجرافي النقي (GC) 96.8٪ بالوزن [0051] العملية المتضمنة في طريقة التنقية هذه ، مثل التقسيم الطبقي الثابت ، وإزالة الشوائب عالية الكلور ، والتبلور ، الترشيح والغسيل بالماء ، يمكن إجراؤهما في نظام جسم مغلق ، وهو صديق للبيئة ، ويقلل بشكل كبير من توليد مياه الصرف ولا ينتج نفايات مذيبات عضوية وغازات نفايات عضوية [0052].بالإضافة إلى ذلك ، نظرًا لأن طريقة التنقية بدون إدخال مذيب عضوي ، ونسبة عالية من الكلور لإزالة الشوائب في عملية التنقية ، لا توجد مخاطر جودة على جودة حمض الفوليك ، ولكن أيضًا من خلال مثال التنفيذ لتحضير 1 ، 1 ، 3 - حمض الفوليك المترابط مع ماء الأسيتون المذاب مباشرة في الإنتاج ، يجعل حمض الفوليك لتحسين الناتج الكلي 5٪ بالوزن ، ونقاء 99 5٪ بالوزن مثال 2 [0054] ينص هذا النموذج على أن 1،1 ، 3-trichloroacetone تم تحضيره بواسطة يتم تنقية طريقة التنقية للاختراع الحالي [0055] في مفاعل سعة 50 لترًا مجهزًا بلوحة غربال مرشح في القاع [0056] أولاً ، 1.1 بنقاوة 50٪ ، 3-ثلاثي كلورو أسيتون 20 كجم وماء 4 كجم مخلوط في المفاعل ، مع التحريك لمدة 15 دقيقة عند 45 ، بمعدل تقليب 300r / min ، في عملية التقليب لإضافة الماء ، الماء بمعدل 300 مل / دقيقة ، ثم وقف الخليط لمدة 15 دقيقة ، مفصولاً عن طبقة الزيت السفلية ، قم بإزالة الكلور العاليوفاق ؛ثانيًا ، تم تخفيض درجة حرارة محلول الطبقة العليا بعد التقسيم إلى 20 ، وكان معدل التحريك 200r / min لمدة 0.5 ساعة.بعد ذلك ، تم الحصول على البلورة الصلبة مباشرة من خلال لوحة الغربال في أسفل المفاعل عن طريق ترشيح ضغط النيتروجين عند ضغط 0. 2MPa.بعد ذلك ، تم رش البلورة الصلبة وغسلها بـ 1 كجم من 25 ماء بارد ، وكان الوزن الرطب لـ 1،1 ، 3-trichloroacetone 8.2 كجم بطريقة الاختزال. طريقة التنقية المتضمنة في إزالة التقسيم الطبقي الثابت للشوائب عالية الكلور ، يمكن إجراء عمليات التبلور والترشيح وغسيل المياه في نظام الجسم المغلق ، وبيئة العمل صديقة ، وتقلل بشكل كبير من توليد مياه الصرف ، ولا توجد مذيبات عضوية ضائعة وغاز نفايات عضوية [0060] بالإضافة إلى ذلك ، نظرًا لأن الطريقة تعمل عدم إدخال مذيبات عضوية وإزالة الشوائب عالية الكلور أثناء عملية التنقية ، ولا توجد مخاطر جودة على جودة حمض الفوليك ، ويتم إذابة 1،1 ، 3-ثلاثي كلورو الأسيتون المحضر في المثال 2 في الماء واستخدامه مباشرة في إنتاج حمض الفوليك ، زيادة العائد الكلي لحمض الفوليك بنسبة 4.9٪ بالوزن وتحقيق درجة نقاء 99 يوضح هذا النموذج أن 1،1 ، 3-ثلاثي كلورو أسيتون المحضر بطريقة التنقية لـ tيتم تنقية الاختراع الحالي [0063] في مفاعل سعة 50 لترًا مزودًا بلوحة غربال مرشح في القاع [0064] أولاً ، 1،1 بنقاوة 60٪ ، 3-trichloroacetone 20 كجم ممزوجًا بالماء 40 كجم في غلاية التفاعل ، التحريك لمدة 30 دقيقة عند 15 ، بمعدل تقليب 100r / min ، في عملية التقليب لإضافة الماء ، الماء بمعدل 500 مل / دقيقة ، ثم وقف الخليط لمدة 30 دقيقة ، مفصولاً عن طبقة الزيت السفلية إزالة الشوائب عالية الكلور.ثانيًا ، تم تخفيض درجة حرارة محلول الطبقة العليا بعد التقسيم إلى 10 ، وكان معدل التحريك 100r / min لمدة 10 ساعات.بعد ذلك ، تم الحصول على البلورة الصلبة مباشرة من خلال لوحة الغربال في أسفل المفاعل عن طريق ترشيح ضغط النيتروجين عند ضغط 0.2 ميجا باسكال ، ثم رشها وغسلها بـ 1 كجم من 5 ماء بارد.كان الوزن الرطب لـ 1،1 ، 3-trichloroacetone 6.9 كجم ، وكان الكروماتوجرافي النقي (GC) 98.3٪ بالوزن [0067] العملية المتضمنة في طريقة التنقية هذه ، مثل التقسيم الطبقي الثابت ، وإزالة الشوائب عالية الكلور ، والتبلور ، الترشيح والغسيل بالماء ، يمكن إجراؤها في نظام جسم مغلق ، يتمتع ببيئة عمل ودية ، ويقلل بشكل كبير من توليد مياه الصرف ولا ينتج نفايات مذيبات عضوية وغازات عادمة عضوية [0068].بالإضافة إلى ذلك ، نظرًا لأن طريقة التنقية بدون إدخال مذيب عضوي ، ونسبة عالية من الكلور لإزالة الشوائب في عملية التنقية ، فلا توجد مخاطر جودة على جودة حمض الفوليك ، وسيكون على سبيل المثال 3 تحضير 1 ، 1 ، 3 - متقاطع مرتبط بالأسيتون ، الماء المذاب ، المستخدم مباشرة في إنتاج حمض الفوليك ، يجعل حمض الفوليك لتحسين المحصول الكلي 5. 3 وزن٪ ، نقاء 99. 2 بالوزن٪ للنسبة 1 [0070] نقي 1،1 ، 3- تراي كلورو أسيتون وفقًا لطريقة التجسيد 1 ، فيما عدا أنه في الخطوة (1) ، لا يتم استخدام الماء ، وبدلاً من ذلك ، تم استخدام المذيبات العضوية.نتيجة لذلك ، تم إذابة 1،1 ، 3-ثلاثي كلورو أسيتون المحضر في الماء واستخدامه مباشرة في إنتاج حمض الفوليك.تم زيادة المحصول الكلي لحمض الفوليك بنسبة 2٪ بالوزن وكانت النقاوة 95٪ بالوزن.بالإضافة إلى ذلك ، نظرًا لإدخال المذيبات العضوية في طريقة التنقية هذه ، هناك مخاطر جودة على جودة حمض الفوليك [0071] في النسبة 2 [0072].تتم تنقية 1،1 ، 3-trichloroacetone وفقًا للطريقة الموضحة في المثال 1. والفرق هو أنه في الخطوة (1) ، تبلغ كمية الماء 50 كجم ، مما يؤدي إلى زيادة كبيرة في توليد المياه العادمة وانخفاض قدره 1 تمت إذابة محصول بلورات 1،1 ، 3-trichloroacetone في الماء واستخدمت مباشرة في إنتاج حمض الفوليك ، بحيث تمت زيادة العائد الكلي لحمض الفوليك بنسبة 5.6٪ بالوزن وكان النقاء 99.6٪ بالوزن [0073 ] مقابل نسبة 3 [0074].تمت تنقية 1،1 بالطريقة الموضحة في المثال 1 ، 3-trichloroacetone ، والفرق هو أنه في الخطوة (1) ، لم تتم إزالة بلاستيد غير متجانس عالي الكلور ، ونتيجة تحضير 1،1 ، 3-trichloroacetone تحتوي على نسبة كبيرة عدد المركبات المكلورة ، ونوعية مخاطر حمض الفوليك [0075] وفقًا للمثال أعلاه 1-3 وهي نتيجة لمقياس 1-3: تتضمن طريقة التنقية السماح بمرشح بلوري ذي طبقات لإزالة عمليات الغسيل عالية الكلور مثل الكل ولكن في نظام محكم الإغلاق ، وبيئة العمل الودية ، وتقليل حدوث مياه الصرف بشكل كبير ، لا ينتج غازات عادمة ومذيبات عضوية وعضوية بالإضافة إلى ذلك ، من خلال تنفيذ الحالة 1 ، إعداد 1 ، 1) ، 3-trichloroacetone ، أضف في الكتاب 5/6 صفحة 7 CN 109516908 A 7 محلول مائي ، يستخدم مباشرة في إنتاج حمض الفوليك ، يجعل الناتج الإجمالي لحمض الفوليك يزداد بنسبة 5٪ بالوزن ، والنقاء 99.2٪ بالوزن أعلاه ؛علاوة على ذلك ، نظرًا لأن طريقة التنقية لا تقدم مذيبًا عضويًا ، فلا توجد مخاطر جودة على جودة حمض الفوليك.علاوة على ذلك ، تستخدم طريقة التنقية الماء كمذيب التبلور ، ويتم استخدام المحلول المائي المنقى من 1،1 ، 3-trichloroacetone مباشرة في إنتاج حمض الفوليك ، مما يقلل من التفاعلات الجانبية
الرئيس التنفيذي لشركة أثينا
ال WhatsApp/ wechat: +86 13805212761
معهد ماساتشوستس للتكنولوجيا-شركة صناعة اللبلاب ، المحدودة
يضيف：مقاطعة جيانغسو ، الصين
الوقت ما بعد: 12 أغسطس - 2021